2017-07-05王不留行

王不留行
一、王不留行药典标准     本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis（Neck.）Garcke的干燥成熟种子。夏季果实成熟、果皮尚未开裂时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质，再晒干。
    【性状】本品呈球形，直径约2mm。表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。气微，味微涩、苦。
    【鉴别】（1）本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色，表面观多角形或长多角形，直径50～12μm，垂周壁增厚，星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色，表面观类方形、类长方形或多角形，垂周壁呈紧密的连珠状增厚，表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形，胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。子叶细胞含有脂肪油滴。
    （2）取本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（15：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
    （3）取本品粉末1g，加70%甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水（4：6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】水分  不得过12.0%（通则0832第二法）。
    总灰分  不得过4.0%（通则2302）。
    【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm。理论板数按王不留行黄酮苷峰计算应不低于3000。
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    时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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     0～10       35          65
    10～20      35→40      65→60
    20～35      40→50      60→50
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    对照品溶液的制备  取王不留行黄酮苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品粉末（过三号筛）约1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含王不留行黄酮苷（C32H38O19）不得少于0.40%。
    饮片
    【炮制】王不留行 除去杂质。
    【性状】【鉴别】【检查】【漫出物】【含量测定】同药材。
    炒王不留行  取净王不留行，照清炒法（通则0213）炒至大多数爆开白花。
    本品呈类球形爆花状，表面白色，质松脆。
    【检查】水分  同药材，不得过10.0%。
    【含量测定】同药材，含王不留行黄酮苷（C32H38O19）不得少于0.15%。
    【鉴别】（除显微粉末外）【浸出物】同药材。
    【性味与归经】苦，平。归肝、胃经。
    【功能与主治】活血通经，下乳消肿，利尿通淋。用于经闭，痛经，乳汁不下，乳痈肿痛，淋证涩痛。
    【用法与用置】5～10g。
    【注意】孕妇慎用。
    【贮藏】置干燥处。

二、王不留行化学成分
种子含三萜皂苷，称为王不留行皂苷（vac-segoside）的有A、B、C、D4种，均为由棉根皂苷元（gypsogenin）衍生的多糖甙［1］。王不留行皂甙B及C的结构已经确定［2，3］，甙A的糖部分有D-葡萄糖醛酸（D－glucuronicacid），D-半乳糖（D-galactose），L-阿拉伯糖（L-arabinose），D-木糖（D-xylose），D-岩藻糖（D-fucose），L-鼠李糖（L-rhamnose），甙D的糖部分有D-葡萄糖醛酸，D-半乳糖，D-木糖，D-岩藻糖，L-鼠李糖和D-葡萄糖（D-glucose）[1]。四种皂甙水解均得同一的王不留行次皂甙（vaccraoside），即是棉根皂甙元-3-β-D-葡萄糖醛酸甙（gypsogenin-3-β-D-giucuronoside[1]。又含黄酮苷：王不留行黄酮苷（vaccarin）[4]，异肥皂草苷（isosaponarin）[5]。还含植酸钙镁（phytin），磷脂（phospholipid）[6]，豆甾醇（stigmasterol）[7]等。

全革中还含（口占）吨酮成分：王不留行（口占）吨酮（vaccaxan-thone）[8]，麦蓝菜(口占)吨酮（sapxanthone），1，8-二羟基-3，5-二甲氧基9-(口占)吨酮（1，8－dihydroxy-3，5－dimethoxy-9H－xanthen-9-One）[9]。

三、王不留行药理作用
抗早孕作用0.25%-0.5%煎剂对大鼠离体子宫有收缩作用，乙醇浸液作用较煎剂强(混杂品四籽野豌豆煎剂无作用)。取健康雌鼠(体重25-30g)30只，随机分为3组，一般按着床抗孕的实验方法，按2：1配雄鼠合笼，给予王不留行醇提取物(按原中药0.05g/10g/天)；一组给生理盐水作为对照，按2：1配雄鼠合笼；另取正常不配偶雌鼠作为空白对照。3组动物分别连续灌胃15日，灌胃结束后l日，取抗凝血浆及子宫组织。用放射免疫方法测定其中cAMP含量。结果表明，正常组cAMP含量水平同国内外报导一致。对正常妊娠鼠组来说，因怀孕，其血浆和子宫组织中cAMP含量明显升高、与正常鼠组比较，组间差异显着，具有统计学意义(P<0.05)。而给药组即抗着床抗早孕未怀孕组，其血浆与子宫组织中cAMP含量的增加与正常鼠组比较，均具统计学意义(分别为P<0.01和P<0.05)；而与正常妊娠鼠组相比较，血浆与子宫组织中cAMP含量也明显增高，组间差异显着，P<0.05，从而提示，王不留行对小鼠具有抗着床抗早孕作用，同时又能调节生理功能，影响体内代谢，致使小鼠血浆肌子宫组织中的第二信使物质(cAMP)明显增高。